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测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量

  择要:本文接纳ICP-AES法间接测定了硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量,对试样的制备、消融办法、波长的选择及尺度曲线的创建、基体搅扰实验的影响举行了实验。创建的办法轻便、快捷,有较好的精细度和正确度,接纳率为99.2%~101.0%,RSD(n=10)<1.0%。

  要害词:孕育剂   硅铁   ICP-AES法  铝  钡

  1 媒介

  孕育剂使用普遍,具有消弭白口,防球化阑珊,高效且长效、匀称断面构造,进步功能等特点,普遍实用于一样平常灰铁、球铁件。孕育剂的次要身分是硅铁。含钡孕育剂紧张的作用是减缓孕育阑珊,具有很强的促进石墨化的才能,可改进薄壁铸件中石墨的形状和散布情况,进而增加厚薄部位的硬度差。

  由于测定硅钡孕育剂中钡元素必要接纳分量法,其操纵步调冗长,必要重复灼烧,实验周期长,测定孕育剂中铝含量亦有方法。本文接纳ICP-AES法间接测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量,研讨了试样的制备、消融办法,对波长的选择及基体的搅扰实验及等离子体发射光谱仪的事情参数举行了测定。在片面实验的底子上,创建了ICP-AES法间接测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量,办法正确、快捷,已用于一样平常消费中,满意了消费进度的必要。

  2 实验局部

  2.1 仪器与事情条件

  仪器接纳美国赛默飞世尔公司消费的iCAP6300全谱直读等离子发射光谱仪。

  仪器事情条件:

  洗濯泵速:50rpm;

  剖析泵速:50rpm;

  RF功率:1150W;

  帮助气流量:0.5L/min;

  观察高度:15mm;

  氩气纯度:99.999%;

  样品冲洗工夫:30S;

  大积分工夫:30S。

  2.2 试剂

  盐酸:ρ约1.19g/ml;硝酸:ρ约1.42g/ml;氢氟酸:ρ约1.13g/ml;高氯酸:ρ约1.67g/ml;所用水为去离子水,试剂为剖析纯。

  2.3 实验办法

  2.3.1 样品预处置

  拜托单元送来的试样为块状,经过“十字法”挑选样品,用玛瑙研钵将样品研成细末,约100目。

  2.3.2 试样消融办法

  称取0.1000g研磨好的试样置于聚四氟乙烯烧杯中,参加15mL盐酸,5mL硝酸,滴加5滴氢氟酸,悄悄动摇加热至消融。冷却至室温,参加5mL高氯酸冒烟10~15min,稍冷以水溶盐,煮沸,冷却,过滤于100mL容量瓶中。

  2.4 尺度样品的制备

  取5个聚四氟乙烯烧杯,辨别称取0.1000g不含铝、钡的硅铁尺度样品作为基体,接纳尺度参加法参加铝、钡尺度溶液,配制成一系列浓度的尺度溶液。

  铝尺度溶液(母液):1000μg/mL;

  钡尺度溶液(母液):1000μg/mL;

  向5个消融后的装有硅铁尺度样品的聚四氟乙烯烧杯辨别参加铝尺度溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL;辨别参加钡尺度溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL。铝元素的响应浓度为0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%;钡元素的响应浓度为0.0%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%。

  2.5 测定办法

  在仪器事情条件下,用配制的尺度样品绘制尺度曲线,然后测定试样。

  3 后果与讨论

  3.1 波长的选择及尺度曲线的创建

  从仪器提供的剖析谱线数据库中选出强度大的几条谱线,尽大概避开搅扰谱线,并联合硅铁中铝、钡元素的谱线状况,对各特性谱线举行选择。

  将配制的尺度样品铝、钡元素的浓度值输出,完身分析办法的创建。

  运转尺度样品,检察谱峰能否有搅扰,如有搅扰,可经过挪动谱峰和配景的地位来消弭搅扰。随后经过检察谱线的线性相干系数,当n>0.9995时,可以运转未知样品。后确定的波长为AL3961,Ba4934。

  3.2 基体搅扰实验

  选择硅含量差别的硅铁尺度样品,参加等量的铝、钡尺度溶液,辨别测定其强度值,随着硅铁中硅含量的增长,在实验范畴内,对剖析元素铝、钡的测试后果,无明显影响。为消弭基体的影响,本文接纳了基体婚配法。


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